مواد و تجهیزات اندازه گیری

مواد مورد نیاز

محلول آمونيوم موليبدات

10 گرم آمونيوم موليبدات 4  آبه را با آب مقطر به حجم  100 ميلي ليتر برسانید.(با حرارت و چرخش، اگر نیاز بود صاف کنید) و با NaOH یا NH4OH به PH 7-8 برسانید و در ظرف پلی اتیلنی نگهداری کنید. (اگر PH تنظیم نشود، به تدریج رسوب ایجاد می شود. اگر محلول در شیشه ذخیره شود، سیلیس ممکن است آزاد شود و موجب خطاهای زیاد شود.) در صورت لزوم، NH4OH بدون سیلیس را با عبور دادن NH3 گازی به آب مقطر موجود در پلاستیک تهیه کنید.

محلول هيدروكلريک اسيد با نسبت حجمي1 به 1

يك حجم هيدروكلريك اسيد غليظ با چگالي 19/1 گرم بر ميلي ليتر را با يك حجم آب مخلوط كنيد.

محلول اگزاليک اسيد  با غلظت 100 گرم در ليتر

 5/7  گرم اگزاليك اسيد را در 100 ميلي ليتر آب حل كنيد.

محلول استوک سيليس:

73/4 گرم سديم متا سيليكات (9آبه) را در آب حل كنيد و به حجم يك ليتر برسانيد. غلظت تقريبي محلول حاصل 1/0 ميلي گرم سيليس برحسب   SiO2 در هر ميلي ليتر مي باشد.

محلول استاندارد سيليس:

10 میلی لیتر از محلوک استوک را به حجم 1000 میلی لیتر برسانید.1ml=10 ppb))

يادآوري- در صورت وجود ذرات جامد حاوي سيليس محلول را صاف و پس از صاف کردن آن را استاندارد کنيد.

تجهیزات اندازه گیری:

اسپكتروفتو متر

ترازوي حساس الكتريكي

وسايل شيشه اي مورد نياز

صافي غشايي 45/0ميکرومتري

تشریح روش انجام آزمون:

50 ميلي ليتر از نمونه رابا استفاده از صافي غشايي صاف كنيد و آن را به طور كمي به يك ظرف پلي اتيلني، يا هر ظرف پلاستيكي مناسب ديگري بريزيد و بي درنگ به آن يك ميلي ليتر هيدروكلريك اسيد و 2 ميلي ليتر محلول آمونيوم موليبدات  بيفزاييد و خوب مخلوط كنيدو حداقل6 دفعه آنرا وارونه کند،  بگذارید 5-10 دقيقه بماند، سپس 2 ميلي ليتر اگزاليك اسيد به ظرف بيفزاييد و آن را به خوبي مخلوط كنيد پس از حداقل 2 دقيقه و کمتر از 15 دقیقه در طول موج 410 نانومتر در مقابل آب مقطر خوانده شود.

*توجه:در صورت رنگی یا کدر بودن نمونه، دو سری نمونه تهیه شود که یک سری مطابق معمول واکنشگر به آن ها اضافه شود و سری دیگر همه واکنشگر ها به جز مولیبدات اضافه نشود و هر دو سری  در برابر شاهدی که  مولیبدات آمونیوم به آن  اضافه نشده خوانده شوند.

جذب محلول رنگي حاصل از طريق نورسنجي در طول موج 410 نانومتر اندازه گيري و غلظت سيليس محاسبه مي شود.

محاسبات و تهیه گزارش:

مقدار جذب نمونه را در طول موج 410نانومتر, نسبت به آب مقطر اندازه گيري كنيد.        

-    Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD . 2540-C

مواد و تجهیزات اندازه گیری

محلول بافر

9/16گرم كلريد آمونيوم را در 143 ميلي ليتر هيدروكسيد آمونيوم غلـيظ حـل كنيـد. 25/1 گـرم نمك منيزيم EDTA  به آن اضافه كرده و با آب مقطربه حجم 250 ميلي ليتر برسانيد.اگر نمك منيزيم EDTA  در دسترس نيست 179/1 گرم نمك دي سـديم اتـيلن دي آمـين تتـرا استيك اسيد دو آبه با درصد خلوص بالا و 780 ميلي گرم سولفات منيزيم 7 آبه يا 644 ميلي گـرم كلريـد منيزيم 6 آبه در 50 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد. سپس اين محلول را به 9/16 گرم كلريد آمونيـوم و 143 ميلي ليتر هيدروكسيد آمونيوم غليظ حل كنيد و با آب مقطر به حجم 250 ميلي ليتر برسـانيد .( ايـن محلـول در ظرف شيشه اي بوروسيليكات يا ظرف پلاستيكي تا يك ماه قابل نگهداري است.) 

معرف اريو کرم بلک T :

5/0 گرم از نمك سديم 1- (1- هيدروكسي -2- نفتيل آزو )-5 - نيترو -2 - نفتـول -4 - سـولفو نيك اسـيد را در 100 گرم ،2 '،2,"2 نيتريلو تري اتانول يا -2 متوكسي متانول حـل كنيـد . بـراي تيتراسـيون بـه هـر 50 ميلي ليتر نمونه 2 قطره اضافه كنيد . حجم را در صورت ضرورت تنظـيم كنيـد . همچنـين ميتـوان بـه شـكل پودر نيز از اين شناساگر استفاده كرد.

محلول EDTA ٠1/٠ مولار (02/0 نرمال):

 723/3 گرم پودر اتيلن دي امين تترا استيك اسيد نمك دي سديم(دي سديم اتيلن دي آمين تترا استات دو آبه) رادر آب مقطر حل کرده وتا يك ليتر رقيق نموده سپس طبق روش زير با محلول کربنات کلسيم استاندارد آن را استاندارد مي کنيم. ترجيحاً اين محلول را در بطـري پلـي اتيلنـي يـا شيشـه بوروسيليكات نگهداري كنيد.

محلول کربنات کلسيم استاندارد : (01/0 مولار)

 يك گرم کربنات کلسيم بدون آب را در داخل يك ارلن ۵٠٠ ميلي ليتري ريخته و با قرار دادن قيف برروي دهانه ارلن به آن اسيد کلريدريك ( ١+ ١ ) افزوده تا کربنات کلسيم حل شود سپس به آن ٢٠٠ ميلي ليتر آب مقطر اضافه نموده و به مدت چند دقيقه به منظور خارج شدن CO2  آنرا مي جوشانيم ، خنك کرده وچند قطره معرف متيل رد به آن افزوده و با افزودن محلول آمونيم هيدروکسيد ٣ نرمال يا اسيد کلريدريك ( ١+ ١) تا ظهور رنگ پرتقالي pH آنرا تنظيم مي کنيم سپس به يك بالن ژوژه يك ليتري منتقل نموده و تا حجم يك ليتر رقيق ميكنيم . (1ml=1mg CaO3)

روش استاندارد کردن EDTA ٠١/ ٠ مولار :

20 ميلي ليتر از محلول استاندارد کربنات کلسيم فوق را داخل ارلن ٢۵٠ ميلي ليتري ريخته وبه ان ٢- ١ ميلي ليتر تامپون آمونياکال افزوده و سپس ١تا ٢ قطره محلول اريوکروم يا ( ٢/ ٠- ١/ ٠) گرم پودر اريو کروم بلك تي اضافه مي کنيم محتويات ارلن را مخلوط نموده تا رنگ قرمز روشن ايجاد شود اين محلول را با EDTA تا ايجاد رنگ آبي که پايان واکنش است تيتر مينمائيم واز فرمول زير فاکتور EDTA را تعيين مي کنيم .

F*V=F1*V1

 F: فاکتور کربنات کلسيم که برابر يك است .

: Vحجم محلول کربنات کلسيم که ٢٠ ميلي ليتر است

 :F1 فاکتور EDTA

V1: حجم EDTA مصرفي براي خنثي کردن ٢٠ ميلي ليتر محلول استاندارد کربنات کلسيم

تجهیزات اندازه گیری:

ارلن ماير 250 ميلي ليتري

بورت 25 يا 50 ميلي ليتري

بشر

همزن

پيپت حبابدار

بالن حجمي

PH متر              

ترازوی حساس الکتریکی

تشریح روش انجام آزمون:

100 میلی لیتر آب مورد آزمايش را به مدت نیم ساعت به آرامی بجوشانید سپس خنک کرده و پس از صاف کردن در بالن ژوژه 100 میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید و همانند روش سختی کل انجام دهیم، نتیجه به دست آمده برابر سختی دائم است.

محاسبات و تهیه گزارش:

- Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water.2017,23RD . 2340 C

مواد و تجهیزات اندازه گیری

مواد مورد نیاز

محلول اسيد كلريدريك 1+1(1 حجم آب و 1 حجم اسيد)

محلول شناساگر قرمز متيل

 100 ميلي گرم نمك سديم قرمز متيل را در آب مقطر حل كرده و تا حجم 100 ميلي ليتر رقيق كنيد .

محلول كلريد باريم:

 100 گرم كلريد باريم دو آبه (BaCl2 ,2H2O) را در يك ليتر آب مقطر حل كرده ، قبـل از مصـرف بـه  وسيله صافي غشايي يا صافي كاغذي صاف كنيد.

تجهیزات اندازه گیری:

کدورت سنج

اسپکتروفوتومتر (420)

قاشق با گنجایش 0.2 تا 0.3 میلی لیتر

مگنت استیرر

تایمر دیجیتال

تشریح روش انجام آزمون:

100 میلی لیتر یا مقدار مناسبی تا 100 میلی لیتر رقیق کرده و سپس به ارلن منتقل کرده و 20 میلی لیتر محلول بافر تحت شرایط چرخش اضافه کرده و یک قاشق پر با ظرفیت 2/0 تا 3/0 میلی لیتر از باریم کلرید اضافه کرده و 60 ثانیه با سرعت ثابت بچرخد. بعد از اتمام 60 ثانیه ، 5 دقیقه بعد کدورت را بخوانید.

محاسبات و تهیه گزارش:

 کدورت خوانده شده را با نمودار کالیبراسیون مقایسه کرده و عدد را گزارش دهید.

مراجع و مستندات مرتبط:

- Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD .4500- -E

مواد و تجهیزات اندازه گیری

مواد مورد نیاز

محلول سولفات منگنز :

 480 گرم سولفات منگنز چهار آبه ( MnSO4 . 4H2O) یا 400 گرم سولفات منگنز دو آبه یا 364 گرم سولفات منگنز تک آبه (MnSO4 . H2O ) را در آب مقطر حل کرده و به حجم یک لیتر می رسانید. محلول سولفات منگنز اگر به محلول یدید پتاسیم اسیدی شده اضافه شود نباید با چسب نشاسته تغییر رنگ دهد.

محلول قلیایی آزید – سدیم  و یدور

براي نمونه هاي اشباع يا زير اشباع:

  500 گرم هيدروكسيد سديم يا ( 700 گرم هيدروكسيد پتاسيم) و 135 گرم يديد سدیم يا (150 گـرم يديـد پتاسيم ) را در آب مقطر حل كرده به حجم 1 ليتر برسانيد . 10 گرم NaN3 (آزید سدیم) حـل شـده در 40 ميلـي ليتـر آب مقطر را به محلول اضافه كنيد .مي توان از نمكهاي سديم و پتاسيم به جاي يكديگر استفاده نمود .ايـن واكنشگر وقتي كه رقيق و اسيدي شده باشد نبايد با محلول نشاسته رنگين شود

 براي نمونه هاي فوق اشباع :

10گرم NaN3 را در 500 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد . 480 گرم هيدروكسيد سديم 750 گرم يديـد سديم به محلول اضافه كرده و بهم بزنيد تا كاملاً حل شود . محلول حاضر بـه دليـل وجـود كربنـات سـديم كدورتي سفيد رنگ خواهد داشت

محلول چسب نشاسته

2 گرم نشاسته و 0.2 گرم اسید سالیسیلیک (برای محافظت و نگهداری طولانی تر) در 100 میلی لیتر آب داغ حل کنید.

محلول تيتر كننده تيوسولفات سديم استاندارد 025/0 مولار:

205/6 گرم تيوسولفات سديم 5 آبه را در آب مقطر حل كنيد 5/1 ميلي ليتر هيدروكسيد سـديم 6 نرمـال يا 4/0گرم هيدروكسيد سديم جامد را به محلول اضافه كرده به حجـم 1 ليتـر برسـانيد . ايـن محلـول را بـا بي يدات استاندارد نمائيد.

بي يدات پتاسيم استاندارد، 0021/0 مولار :

4/812 ميلي گرم KH (IO3)2  را در آب مقطر حل كرده به حجم 1 ليتر برسانيد.

.استانداردكردن: تقريبا 2 گرم KI  فاقد يدات را در ارلن حاوي 100تا 150 ميلي ليتر حل كنيـد. 1 ميلـي ليتـر اسيد سولفوريك 6نرمال يا چند قطره H2SO4  غليظ و 20ميلـي ليتـر محلـول اسـتاندارد بـي يـدات را بـه محلول اضافه كرده به حجم 200ميلي ليتر برسانيد ويد آزاد شده را توسط تيوسولفات تيتر كنيـد . وقتـي در جريان تيتراسيون رنگ زردكمرنگي مشاهده شد، نشاسته را بيفزاييد. در صورتي كه محلولها داراي غلظـت يكساني باشند، 20ميلي ليتر  Na2S2O3025/0 مولار موردنياز خواهد بـود .در غيـر ايـن صـورت غلظـت تيوسولفات را به 025/0 مولار تصحيح نماييد.

تجهیزات اندازه گیری:

پيپت

بورت

تشریح روش انجام آزمون:

توجه : نمونه های سرد شده می بایست به هنگام آزمایش به دمای محیط (◦C 20) برسند.

200 میلی لیتر از نمونه تثبیت شده را برداشته و در ارلن مایر 250 میلی لیتری بریزید سپس توسط تیوسولفات 025/0 مولار تیتر کنید تا آن نقطه ای که محلول به زرد بسیار کمرنگ ( نزدیک به بیرنگ شدن ) تبدیل شود حال با اضافه کردن 5 قطره چسب نشاسته که باعث آبی رنگ شدن محلول می شود تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ محلول بیرنگ شود. اکنون با گذاشتن حجم مصرفی تیوسولفات در رابطه DO در بخش محاسبات می توان DO را اندازه گیری کرد.

محاسبات و تهیه گزارش: 

براي تيتراسيون 200ميلي  ليتر نمونه ml Na2S2O3 (0/025 M ) = 1 mg/l DO 1مي باشد

a  = حجم مصرفی تیوسولفات سدیم                                            
b  = حجم معرفهای اضافه شده به نمونه مورد آزمایش                                                          

V = حجم نمونه برداشته شده از شیشه

M = مولاریته تیوسولفات سدیم

مراجع و مستندات مرتبط:

- Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD .4500-O -C

مواد و تجهیزات اندازه گیری

مواد مورد نیاز :

متیل اورانژ

اسید سولفوریک

تجهیزات اندازه گیری:

پيپت

بورت

ارلن

تشریح روش انجام آزمون:

cc  25 از نمونه را بوسيله پيپت برداشته و در ارلن ماير  cc250  ريخته پس از افزودن 3 قطره متيل اورانژ توسط محلول اسيد سولفوريك 025/0نرمال تيتر مي كنيم. پايان تيتراسيون همزمان با تغيير رنگ محلول از نارنجي به پوست پيازي كم رنگ مي باشد. مقدار اسيد مصرفي برحسب ميلي ليتر برابر ميزان يون بي كربنات برحسب meq/lit مي باشد.

محاسبات و تهیه گزارش:           

عدد حاصله چنانچه در عد61  ضرب شود مقدار بي كربنات بر حسب p.p.m بدست مي آيد.

مراجع و مستندات مرتبط:

- Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater. 2017,23RD.2320 B

مواد و تجهیزات اندازه گیری

محلول بافر

9/16گرم كلريد آمونيوم را در 143 ميلي ليتر هيدروكسيد آمونيوم غلـيظ حـل كنيـد. 25/1 گـرم نمك منيزيم EDTA  به آن اضافه كرده و با آب مقطربه حجم 250 ميلي ليتر برسانيد.اگر نمك منيزيم EDTA  در دسترس نيست 179/1 گرم نمك دي سـديم اتـيلن دي آمـين تتـرا استيك اسيد دو آبه با درصد خلوص بالا و 780 ميلي گرم سولفات منيزيم 7 آبه يا 644 ميلي گـرم كلريـد منيزيم 6 آبه در 50 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد. سپس اين محلول را به 9/16 گرم كلريد آمونيـوم و 143 ميلي ليتر هيدروكسيد آمونيوم غليظ حل كنيد و با آب مقطر به حجم 250 ميلي ليتر برسـانيد .( ايـن محلـول در ظرف شيشه اي بوروسيليكات يا ظرف پلاستيكي تا يك ماه قابل نگهداري است.)

معرف اريو کرم بلک T :

5/0 گرم از نمك سديم 1- (1- هيدروكسي -2- نفتيل آزو )-5 - نيترو -2 - نفتـول -4 - سـولفو نيك اسـيد را در 100 گرم ،2 '،2,"2 نيتريلو تري اتانول يا -2 متوكسي متانول حـل كنيـد . بـراي تيتراسـيون بـه هـر 50 ميلي ليتر نمونه 2 قطره اضافه كنيد . حجم را در صورت ضرورت تنظـيم كنيـد . همچنـين ميتـوان بـه شـكل پودر نيز از اين شناساگر استفاده كرد.

محلول EDTA ٠1/٠ مولار (02/0 نرمال):

 723/3 گرم پودر اتيلن دي امين تترا استيك اسيد نمك دي سديم(دي سديم اتيلن دي آمين تترا استات دو آبه) رادر آب مقطر حل کرده وتا يك ليتر رقيق نموده سپس طبق روش زير با محلول کربنات کلسيم استاندارد آن را استاندارد مي کنيم. ترجيحاً اين محلول را در بطـري پلـي اتيلنـي يـا شيشـه بوروسيليكات نگهداري كنيد.

محلول کربنات کلسيم استاندارد : (01/0 مولار)

 يك گرم کربنات کلسيم بدون آب را در داخل يك ارلن ۵٠٠ ميلي ليتري ريخته و با قرار دادن قيف برروي دهانه ارلن به آن اسيد کلريدريك ( ١+ ١ ) افزوده تا کربنات کلسيم حل شود سپس به آن ٢٠٠ ميلي ليتر آب مقطر اضافه نموده و به مدت چند دقيقه به منظور خارج شدن CO2  آنرا مي جوشانيم ، خنك کرده وچند قطره معرف متيل رد به آن افزوده و با افزودن محلول آمونيم هيدروکسيد ٣ نرمال يا اسيد کلريدريك ( ١+ ١) تا ظهور رنگ پرتقالي pH آنرا تنظيم مي کنيم سپس به يك بالن ژوژه يك ليتري منتقل نموده و تا حجم يك ليتر رقيق ميكنيم . ((1ml=1mg CaO3

روش استاندارد کردن EDTA ٠١/ ٠ مولار :

20 ميلي ليتر از محلول استاندارد کربنات کلسيم فوق را داخل ارلن ٢۵٠ ميلي ليتري ريخته وبه ان ٢- ١ ميلي ليتر تامپون آمونياکال افزوده و سپس ١تا ٢ قطره محلول اريوکروم يا ( ٢/ ٠- ١/ ٠) گرم پودر اريو کروم بلك تي اضافه مي کنيم محتويات ارلن را مخلوط نموده تا رنگ قرمز روشن ايجاد شود اين محلول را با EDTA تا ايجاد رنگ آبي که پايان واکنش است تيتر مينمائيم واز فرمول زير فاکتور EDTA را تعيين مي کنيم .

F*V=F1*V1

 F: فاکتور کربنات کلسيم که برابر يك است .

: Vحجم محلول کربنات کلسيم که ٢٠ ميلي ليتر است

 :F1 فاکتور EDTA

V1: حجم EDTA مصرفي براي خنثي کردن ٢٠ ميلي ليتر محلول استاندارد کربنات کلسيم

تجهیزات اندازه گیری:

ارلن ماير 250 ميلي ليتري

بورت 25 يا 50 ميلي ليتري

بشر

همزن

پيپت حبابدار

بالن حجمي

PH متر              

ترازوی حساس الکتریکی

تشریح روش انجام آزمون:

آب مورد آزمايش بايد عاري از رنگ و کدورت باشد چون اين عوامل مي توانند بر روي واکنش تأثير گذاشته وايجاد مزاحمت نمايند . آهن ، کبالت ، نيكل و آلومينيم حتي با مقادير جزئي مي توانند بر نتايج سختي آب تآثير بگذارند, سختي را مي توان با دو روش اندازه گيري نمود. با توجه به حدود سختي ، حجمي از نمونه را انتخاب مي کنيم که کمتر از ١۵ ميلي ليتر  EDTAبراي تيتر کردن نياز داشته باشد و آنرا در داخل ارلن ريخته و به آن ٢- ١ ميلي ليتر بافرآمونياکال در زير هود ريخته تا pH به ١٠ برسد معمولا ١ ميلي ليتر بافر pH مورد نظر را تأمين مي کند ،سپس ٢/ ٠ تا ١/ ٠ گرم معرف اريو کروم بلك تي به آن افزوده و رنگ قرمز ايجاد شده را با محلول EDTA ٠١/ ٠ مولار تيتر و تا پيدايش رنگ آبي ادامه مي دهيم (نقطه پاياني ). عمل تيتراسيون را در عرض ۵ دقيقه از زمان افزايش بافر انجام مي دهيم و از روي حجم EDTA مصرفي طبق فرمول زير سختي کل را محاسبه مي کنيم .

محاسبات   و تهیه گزارش:

:Aحجم EDTA مصرفي براي نمونه

:Bفاکتور  mgCaCO3= EDTA برابر با 1ml  EDTA,یا همان وزن CaCO3  معادل با 1 ميلي ليتر محلول EDTA (ميلي گرم)

در آزمايش سختي در pH آزمايش، ارتو فسفات کلسيم را رسوب مي دهد و استرانسيوم و باريم سبب تداخل مثبت مي شوند و قليائيت بيشتر از ٣٠٠ ميليگرم در ليتر سبب ايجاد نقطه پاياني نا مشخص و خطا در آبهاي سخت مي شوند .

مراجع و مستندات مرتبط:

- Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water.2017,23RD . 2340 C

مواد و تجهیزات اندازه گیری

مواد مورد نیاز

ندارد

تجهیزات اندازه گیری:

آون°C ) 180)

ترازو با دقت 1/0 ميلي گرم

انبر

كاغذ صافي(60-40 میکرومتر)

دسيكاتور

پمپ خلا و فيلتر هولدر

بوته چینی با قطر 90 میلی متر

پیپت

تشریح روش انجام آزمون:

ابتدا بوته چيني را بمدت 1 ساعت در دماي C◦180خشـك كنيـد . سـپس آن را داخـل دسـيكاتور قـرار داده تا خنك شود . بعد از خنك شدن بوته چيني را وزن كرده و يادداشت كنيد . حجم مناسبي از نمونه در حال هم زدن را (مقدار نمونه بايد طوري انتخاب شود كه بين 5/2 تا 200 ميلي گرم باقيمانده داشته باشد) با پيپت برداشته ، صاف نموده و صافي را 3 بار با 10ميلي ليترآب مقطر شستشـو داده مكـش را 3 دقيقـه ادامـه دهيد. نمونه صاف شده زير صافي را داخل بوتـه چينـي ريختـه در آون دمـاي°C180 گذاشـته تـا تبخيـر شود. بعد ازخشك شدن و خنك كردن ظرف در دسيكاتور بوته چيني را وزن كرده و يادداشت كنيد.

محاسبات و تهیه گزارش: =A وزن ثانويه بوته چینی (وزن ظرف+وزن باقيمانده خشك) (ميلي گرم) =B وزن اوليه بوته چینی (ميلي گرم)

مراجع و مستندات مرتبط:

- Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water.2005.2540-C