اندازه گیری سیلیکات به روش هتروپلی
---------------------------------------------------------------
مواد و تجهیزات اندازه گیری
مواد مورد نیاز
محلول آمينو- نفتول- سولفونيک اسيد (عامل کاهنده)
5/0 گرم از تركيب 2- آمينو -1- نفتول -4- سولفونيك اسيد را در 50 ميلي ليتراز محلول داراي 1 گرم سديم سولفيت حل كنيد. محلول به دست آمده را به 150 ميلي ليتر محلول داراي 30 گرم سديم هيدروژن سولفيت ، بيفزاييد. و در بطري پلاستيكي تيره رنگ نگهداري نماييد. نگهداري در يخچال بر طول مدت زمان ماندگاري اين محلول مي افزايد. پيش از استفاده بايد دماي محلول را به دماي اتاق برسانيد. در صورت تشكيل رسوب و يا تيره شدن رنگ محلول، آن را دور بريزيد.
محلول آمونيوم موليبدات
10 گرم آمونيوم موليبدات 4 آبه را در 100 ميلي ليتر آب حل كنيد.(با حرارت و چرخش) و به PH 7-8 برسانید با NaOH و در ظرف پلی اتیلنی نگهداری کنید.
محلول هيدروكلريک اسيد با نسبت حجمي1 به 1
يك حجم هيدروكلريك اسيد غليظ با چگالي 19/1 گرم بر ميلي ليتر را با يك حجم آب مخلوط كنيد.
محلول اگزاليک اسيد با غلظت 100 گرم در ليتر
5/7 گرم اگزاليك اسيد را در 100 ميلي ليتر آب حل كنيد.
محلول استوک سيليس:
73/4 گرم سديم متا سيليكات (9آبه) را در آب حل كنيد و به حجم يك ليتر برسانيد. غلظت تقريبي محلول حاصل 1/0 ميلي گرم سيليس برحسب SiO2 در هر ميلي ليتر مي باشد.
محلول استاندارد سيليس:
10 میلی لیتر از محلوک استوک را به حجم 1000 میلی لیتر برسانید.1ml=10 ppb))
يادآوري- در صورت وجود ذرات جامد حاوي سيليس محلول را صاف و پس از صاف کردن آن را استاندارد کنيد.
تجهیزات اندازه گیری:
اسپكتروفتو متر
ترازوي حساس الكتريكي
وسايل شيشه اي مورد نياز
صافي غشايي 45/0ميکرومتري
تشریح روش انجام آزمون:
50 ميلي ليتر از نمونه را با استفاده از صافي غشايي صاف كنيد و آن را به طور كمي به يك ظرف پلي اتيلني، يا هر ظرف پلاستيكي مناسب ديگري بريزيد و بي درنگ به آن يك ميلي ليتر هيدروكلريك اسيد و 2 ميلي ليتر محلول آمونيوم موليبدات بيفزاييد و خوب مخلوط كنيد. دقيقا پس از 5 دقيقه، 2 ميلي ليتر اگزاليك اسيد به ظرف بيفزاييد و آن را به خوبي مخلوط كنيد پس از حداقل 2 دقيقه و کمتر از 15 دقیقه، 2ميلي ليتر محلول آمينو- نفتول- سولفونيك اسيد به ظرف بيفزاييد و به خوبي هم بزنيد و بگذاريد براي مدت 5 دقيقه ساكن بماند و در مقابل آب مقطر در طول موج 815 یا 650 خوانده شود.
*توجه:در صورت رنگی یا کدر بودن نمونه، دو سری نمونه تهیه شود که یک سری مطابق معمول واکنشگر به آن ها اضافه شود و سری دیگر همه واکنشگر ها به جز مولیبدات اضافه نشود و هر دو سری در برابر شاهدی که مولیبدات آمونیوم به آن اضافه نشده خوانده شوند.
جذب محلول رنگي حاصل از طريق نورسنجي در طول موج 815 و يا 650 نانومتر اندازه گيري و غلظت سيليس محاسبه مي شود.
محاسبات و تهیه گزارش:
مقدار جذب نمونه را در طول موج 815 نانومتر, نسبت به محلول شاهد اندازه گيري كنيد.براي غلظت هاي بالاتر, از طول موج 650 نانومتر استفاده كنيد.
مراجع و مستندات مرتبط:
-Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD . 2540-D