مواد و تجهیزات اندازه گیری
مواد مورد نیاز
محلول سولفات مضاعف آمونيوم و آهن(FAS) (25/0مولار)
98 گرم Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O را در آب مقطر حل كرده ، 20 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غلـيظ اضافه كنيد. محلول را خنك كنيد و سپس با آب مقطر به حجم یک ليتر برسانيد . هر بار انـدازه گيـري بايـد همراه با استاندارد كردن باشد.
روش استانداردكردن : 10 ميلي ليتر دي كرومات پتاسيم را با با آب مقطربه حجم 100 ميلي ليتـر برسـانيد 30 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ به آن افزوده و پس از سرد كـردن در حضـور 2 تـا 3 قطـره شناسـاگر فريون با محلول فرو سولفات آمونيم تيتر كنيد
سولفات جيوه:
از پــــودر ســــولفات جيــــوه بــــا درجــــه خلــــوص آزمايشــــگاهي بــــراي كمــــپلكس كلريــــد هــــاو حذف آنها از محيط واكنش استفاده كنيد
محلول شناساگر فريون (FERRION):
485/1گرم – 10،1فنانترولين تك آبه و 695 گـرم Fe3O4.7H2O را در آب مقطـر حـل كـرده و بـه حجم 100ميلي ليتر برسانيد
محلول دي كرومات پتاسيم (25/0 نرمال)یا (0417/0مولار)
259/12 گرم دي كرومات پتاسيم كه قبلاٌ در دماي ◦C103 بـه مـدت 2 سـاعت خشـك شـده را در آب مقطر حل كرده و سپس به حجم يك ليتر برسانيد.
معرف اسيد سولفوريك:
5/5 گرم كريستال يا پودر سولفات نقره (Ag2SO4 ) را به 1 ليتر اسيد سولفوريك غليظ بيفزاييـد. 1 تـا 2روز فرصت دهيد تا سولفات نقره كاملاً حل شود .
فتالات هيدروژن پتاسيم(KHP) استاندارد:
فتالات پتاسيم هيدروژن را به آرامي خرد كرده و سپس تا رسيدن بـه وزن ثابـت در دمـاي C◦120خشـك كنيد. 425 ميلي گرم از آن در را آب مقطر حل كرده به حجم يـك ليتـر برسـانيد. COD محاسـبه شـده براي KHP معادل mg 176/1، O2 به ازاي هر ميلي گرمKHP اسـت . در نتيجـه هـر ميلـي ليتـر از ايـن محلول داراي 500 ميكرو گرم در ميلي ليترO2 مي باشد .اگر اين محلول در جاي خنك نگهـداري شـود در صورت عدم رشد بيولوژيكي قابل مشاهده، تا 3 ماه پايدار مي ماند.
سولفامیک اسید:
در صورت وجود مزاحمت نیتریت، برای حذف آن استفاده می شود.
طریقه تعیین نرمالیته فرو آمونیوم سولفات
10 میلی لیتر دی کرومات پتاسیم 1/0 نرمال را درون ارلن مایر ریخته ، حدود 100 میلی لیتر آب مقطر بدون یون به آن اضافه کنید. سپس 30 میلی لیتر اسید سولفوریک مخصوص به آن افزوده پس از سرد شدن محلول را با فرو آمونیوم سولفات در حضور 2 تا 3 قطره معرف فریون تیتر کنید تا رنگ محلول از نارنجی به سبز و قرمز تغییر نماید. حجم مصرفی از تیتر را در رابطه ذیل گذاشته و نرمالیته را حساب کنید.
N1× V1= N2×V2
V1 = حجم دی کرومات پتاسیم
V2 = حجم مصرفی فرو آمونیوم سولفات
N1 = نرمالیته دی کرومات پتاسیم
N2 = نرمالیته فرو آمونیوم سولفات
توجه : به علت اینکه نرمالیته فروآمونیوم سولفات پایدار نیست بایستی نرمالیته گرفته شده در همان روز را به حساب آورید.
باید توجه کرد که رنگ محلول از آبی مایل به سبز تا قرمز مایل به خرمایی در نقطه پایانی تیتراسیون تغییر می کند
تجهیزات اندازه گیری:
هيتر و مبرد ها (هيتر داراي توان كافي دست كم 1/4 w/cm2 انرژي)
پيپت 25،20،10 سي سي
بورت
تشریح روش انجام آزمون:
در یک بالن ته گرد 500 میلی لیتری، 20 میلی لیتر از آب مورد آزمایش را ریخته و 10 میلی لیتر از محلول دی کرومات 25/0 نرمال (به عنوان اکسید کننده) و سپس 4/0 گرم سولفات جیوه (جهت جلوگیری از ایجاد رسوب و حذف عوامل مزاحم) با احتیاط و رعایت اصول بهداشتی و ایمنی به بالن اضافه نموده و 30 میلی لیتر اسید سولفوریک مخصوص به آن بیفزایید. اگر نمونه نیتریت داشته باشد به ازای هر یک میلی گرم نیتریت 10 میلی گرم سولفامیک اسید اضافه کنید. آنگاه چند عدد خرده شیشه یا سنگ جوش درون بالن انداخته و محتوای درون بالن را تکان دهید تا مواد جامد کاملاً به حالت محلول در آید. در بالن ته گرد 500 میلی لیتری دیگر، 20 میلی لیتر از آب مقطر ریخته و با توجه به مقادیر بالا مواد را اضافه می کنید و به عنوان شاهد در کنار نمونه به مرحله عمل می آورید. سپس شاهد و نمونه را به دستگاه هضم متصل کرده و به مدت 2 ساعت هضم را انجام می دهید. پس از هضم، بگذارید شاهد و نمونه ها به دمای اتاق برسند (بدون اینکه بالن ها و مبردها را از هم جدا کنید). پس از سرد شدن 80 میلی لیتر آب مقطر بدون یون به وسیله مزور برداشته و همزمان با شستشوی مسیر مبردها به نمونه و شاهد اضافه کنید و سپس بالن ها را از مبردها جدا کنید. بعد 2 تا 3 قطره معرف فریون به آنها اضافه می کنید که پس از افزودن متوجه تغییر رنگ آنها به آبی تیره می شوید. سپس باقیمانده بی کرومات پتاسیم را با محلول فرو آمونیوم سولفات 1/0 نرمال تیتر کنید. تغییر رنگ از سبز آبی به قهوه ای مایل به قرمز را به عنوان نقطه پایانی تیتراسیون در نظر بگیرید.
توجه : چنانچه کلر در نمونه مورد نظر بالا باشد میزان اضافه کردن سولفات جیوه به نسبت زیر خواهد بود.
محاسبات و تهیه گزارش:
Va = مقدار مصرفی فرو آمونیوم سولفات در نمونه شاهد
Vb = مقدار مصرفی فرو آمونیوم سولفات در نمونه مورد آزمایش
N = نرمالیته فرو آمونیوم سولفات
V = حجم اولیه نمونه
مراجع و مستندات مرتبط:
- Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD . 5220 B