دستور اندازه گیری سختی کل
-----------------------------------------------
مواد و تجهیزات اندازه گیری
محلول بافر
9/16گرم كلريد آمونيوم را در 143 ميلي ليتر هيدروكسيد آمونيوم غلـيظ حـل كنيـد. 25/1 گـرم نمك منيزيم EDTA به آن اضافه كرده و با آب مقطربه حجم 250 ميلي ليتر برسانيد.اگر نمك منيزيم EDTA در دسترس نيست 179/1 گرم نمك دي سـديم اتـيلن دي آمـين تتـرا استيك اسيد دو آبه با درصد خلوص بالا و 780 ميلي گرم سولفات منيزيم 7 آبه يا 644 ميلي گـرم كلريـد منيزيم 6 آبه در 50 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد. سپس اين محلول را به 9/16 گرم كلريد آمونيـوم و 143 ميلي ليتر هيدروكسيد آمونيوم غليظ حل كنيد و با آب مقطر به حجم 250 ميلي ليتر برسـانيد .( ايـن محلـول در ظرف شيشه اي بوروسيليكات يا ظرف پلاستيكي تا يك ماه قابل نگهداري است.)
معرف اريو کرم بلک T :
5/0 گرم از نمك سديم 1- (1- هيدروكسي -2- نفتيل آزو )-5 - نيترو -2 - نفتـول -4 - سـولفو نيك اسـيد را در 100 گرم ،2 '،2,"2 نيتريلو تري اتانول يا -2 متوكسي متانول حـل كنيـد . بـراي تيتراسـيون بـه هـر 50 ميلي ليتر نمونه 2 قطره اضافه كنيد . حجم را در صورت ضرورت تنظـيم كنيـد . همچنـين ميتـوان بـه شـكل پودر نيز از اين شناساگر استفاده كرد.
محلول EDTA ٠1/٠ مولار (02/0 نرمال):
723/3 گرم پودر اتيلن دي امين تترا استيك اسيد نمك دي سديم(دي سديم اتيلن دي آمين تترا استات دو آبه) رادر آب مقطر حل کرده وتا يك ليتر رقيق نموده سپس طبق روش زير با محلول کربنات کلسيم استاندارد آن را استاندارد مي کنيم. ترجيحاً اين محلول را در بطـري پلـي اتيلنـي يـا شيشـه بوروسيليكات نگهداري كنيد.
محلول کربنات کلسيم استاندارد : (01/0 مولار)
يك گرم کربنات کلسيم بدون آب را در داخل يك ارلن ۵٠٠ ميلي ليتري ريخته و با قرار دادن قيف برروي دهانه ارلن به آن اسيد کلريدريك ( ١+ ١ ) افزوده تا کربنات کلسيم حل شود سپس به آن ٢٠٠ ميلي ليتر آب مقطر اضافه نموده و به مدت چند دقيقه به منظور خارج شدن CO2 آنرا مي جوشانيم ، خنك کرده وچند قطره معرف متيل رد به آن افزوده و با افزودن محلول آمونيم هيدروکسيد ٣ نرمال يا اسيد کلريدريك ( ١+ ١) تا ظهور رنگ پرتقالي pH آنرا تنظيم مي کنيم سپس به يك بالن ژوژه يك ليتري منتقل نموده و تا حجم يك ليتر رقيق ميكنيم . ((1ml=1mg CaO3
روش استاندارد کردن EDTA ٠١/ ٠ مولار :
20 ميلي ليتر از محلول استاندارد کربنات کلسيم فوق را داخل ارلن ٢۵٠ ميلي ليتري ريخته وبه ان ٢- ١ ميلي ليتر تامپون آمونياکال افزوده و سپس ١تا ٢ قطره محلول اريوکروم يا ( ٢/ ٠- ١/ ٠) گرم پودر اريو کروم بلك تي اضافه مي کنيم محتويات ارلن را مخلوط نموده تا رنگ قرمز روشن ايجاد شود اين محلول را با EDTA تا ايجاد رنگ آبي که پايان واکنش است تيتر مينمائيم واز فرمول زير فاکتور EDTA را تعيين مي کنيم .
F*V=F1*V1
F: فاکتور کربنات کلسيم که برابر يك است .
: Vحجم محلول کربنات کلسيم که ٢٠ ميلي ليتر است
:F1 فاکتور EDTA
V1: حجم EDTA مصرفي براي خنثي کردن ٢٠ ميلي ليتر محلول استاندارد کربنات کلسيم
تجهیزات اندازه گیری:
ارلن ماير 250 ميلي ليتري
بورت 25 يا 50 ميلي ليتري
بشر
همزن
پيپت حبابدار
بالن حجمي
PH متر
ترازوی حساس الکتریکی
تشریح روش انجام آزمون:
آب مورد آزمايش بايد عاري از رنگ و کدورت باشد چون اين عوامل مي توانند بر روي واکنش تأثير گذاشته وايجاد مزاحمت نمايند . آهن ، کبالت ، نيكل و آلومينيم حتي با مقادير جزئي مي توانند بر نتايج سختي آب تآثير بگذارند, سختي را مي توان با دو روش اندازه گيري نمود. با توجه به حدود سختي ، حجمي از نمونه را انتخاب مي کنيم که کمتر از ١۵ ميلي ليتر EDTAبراي تيتر کردن نياز داشته باشد و آنرا در داخل ارلن ريخته و به آن ٢- ١ ميلي ليتر بافرآمونياکال در زير هود ريخته تا pH به ١٠ برسد معمولا ١ ميلي ليتر بافر pH مورد نظر را تأمين مي کند ،سپس ٢/ ٠ تا ١/ ٠ گرم معرف اريو کروم بلك تي به آن افزوده و رنگ قرمز ايجاد شده را با محلول EDTA ٠١/ ٠ مولار تيتر و تا پيدايش رنگ آبي ادامه مي دهيم (نقطه پاياني ). عمل تيتراسيون را در عرض ۵ دقيقه از زمان افزايش بافر انجام مي دهيم و از روي حجم EDTA مصرفي طبق فرمول زير سختي کل را محاسبه مي کنيم .
محاسبات و تهیه گزارش: |  |
:Aحجم EDTA مصرفي براي نمونه
:Bفاکتور mgCaCO3= EDTA برابر با 1ml EDTA,یا همان وزن CaCO3 معادل با 1 ميلي ليتر محلول EDTA (ميلي گرم)
در آزمايش سختي در pH آزمايش، ارتو فسفات کلسيم را رسوب مي دهد و استرانسيوم و باريم سبب تداخل مثبت مي شوند و قليائيت بيشتر از ٣٠٠ ميليگرم در ليتر سبب ايجاد نقطه پاياني نا مشخص و خطا در آبهاي سخت مي شوند .
مراجع و مستندات مرتبط:
- Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water.2017,23RD . 2340 C
-----------------------------------------------