اندازه گیری سیلیکات به روش مولیبدات آمونیوم
---------------------------------------------------------------
مواد و تجهیزات اندازه گیری
مواد مورد نیاز
محلول آمونيوم موليبدات
10 گرم آمونيوم موليبدات 4 آبه را با آب مقطر به حجم 100 ميلي ليتر برسانید.(با حرارت و چرخش، اگر نیاز بود صاف کنید) و با NaOH یا NH4OH به PH 7-8 برسانید و در ظرف پلی اتیلنی نگهداری کنید. (اگر PH تنظیم نشود، به تدریج رسوب ایجاد می شود. اگر محلول در شیشه ذخیره شود، سیلیس ممکن است آزاد شود و موجب خطاهای زیاد شود.) در صورت لزوم، NH4OH بدون سیلیس را با عبور دادن NH3 گازی به آب مقطر موجود در پلاستیک تهیه کنید.
محلول هيدروكلريک اسيد با نسبت حجمي1 به 1
يك حجم هيدروكلريك اسيد غليظ با چگالي 19/1 گرم بر ميلي ليتر را با يك حجم آب مخلوط كنيد.
محلول اگزاليک اسيد با غلظت 100 گرم در ليتر
5/7 گرم اگزاليك اسيد را در 100 ميلي ليتر آب حل كنيد.
محلول استوک سيليس:
73/4 گرم سديم متا سيليكات (9آبه) را در آب حل كنيد و به حجم يك ليتر برسانيد. غلظت تقريبي محلول حاصل 1/0 ميلي گرم سيليس برحسب SiO2 در هر ميلي ليتر مي باشد.
محلول استاندارد سيليس:
10 میلی لیتر از محلوک استوک را به حجم 1000 میلی لیتر برسانید.1ml=10 ppb))
يادآوري- در صورت وجود ذرات جامد حاوي سيليس محلول را صاف و پس از صاف کردن آن را استاندارد کنيد.
تجهیزات اندازه گیری:
اسپكتروفتو متر
ترازوي حساس الكتريكي
وسايل شيشه اي مورد نياز
صافي غشايي 45/0ميکرومتري
تشریح روش انجام آزمون:
50 ميلي ليتر از نمونه رابا استفاده از صافي غشايي صاف كنيد و آن را به طور كمي به يك ظرف پلي اتيلني، يا هر ظرف پلاستيكي مناسب ديگري بريزيد و بي درنگ به آن يك ميلي ليتر هيدروكلريك اسيد و 2 ميلي ليتر محلول آمونيوم موليبدات بيفزاييد و خوب مخلوط كنيدو حداقل6 دفعه آنرا وارونه کند، بگذارید 5-10 دقيقه بماند، سپس 2 ميلي ليتر اگزاليك اسيد به ظرف بيفزاييد و آن را به خوبي مخلوط كنيد پس از حداقل 2 دقيقه و کمتر از 15 دقیقه در طول موج 410 نانومتر در مقابل آب مقطر خوانده شود.
*توجه:در صورت رنگی یا کدر بودن نمونه، دو سری نمونه تهیه شود که یک سری مطابق معمول واکنشگر به آن ها اضافه شود و سری دیگر همه واکنشگر ها به جز مولیبدات اضافه نشود و هر دو سری در برابر شاهدی که مولیبدات آمونیوم به آن اضافه نشده خوانده شوند.
جذب محلول رنگي حاصل از طريق نورسنجي در طول موج 410 نانومتر اندازه گيري و غلظت سيليس محاسبه مي شود.
محاسبات و تهیه گزارش:
مقدار جذب نمونه را در طول موج 410نانومتر, نسبت به آب مقطر اندازه گيري كنيد.
مراجع و مستندات مرتبط:
- Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD . 2540-C