مواد و تجهیزات اندازه گیری
مواد مورد نیاز
محلول استوك فلورايد:
٢٢١ ميلي گرم فلوئور سديم بدون آب را در آب مقطر حل و تا يك ليتر رقيق نماييد. (1ml=100μgF)
محلول استاندارد فلوئور:
١٠٠ ميلي ليتر محلول استوك را با آب مقطر رقيق و تا حجم يك ليتر رقيق کنيد . (1ml=10μgF)
محلول: SPADNS
٩۵٨ ميلي گرم معرف ( سديم ٢ – (پارا سولفوفنيل آزو) – ١و٨ دي هيدرکسي ٣و۶ نفتالن دي سولفونات) را در آب مقطر حل کرده و تا۵٠٠ ميلي ليتر رقيق کنيد . اين محلول در تاريكي مدتها پايدار است . اگر از نور مستقيم محافظت شود براي مدت يك سال پايدار است.
معرف اسيد زيرکونيم :
١٣٣ ميلي گرم کلرور زير کونيم اکتا هيدرات ( ZroCl28H2O) را در حدود ٢۵ ميلي ليتر آب مقطر حل کرده و ٣۵٠ ميلي ليتر اسيدکلريدريك غليظ به آن افزوده و تا ۵٠٠ ميلي ليتر رقيق کنيد.
معرف اسيد زير کونيل :SPADANS
حجم هاي مساوي از محلول SPADANS و معرف اسيد زيرکونيل را با يكديگر مخلوط کنيد. اين محلول براي حداقل دو سال پايدار است.
محلول رفرانس:
١٠ ميلي ليتر محلول SPADANS را به ١٠٠ ميلي ليتر آب مقطر اضافه کنيد سپس ٧ ميلي ليتر اسيد کلريدريك غليظ را تا ١٠ ميلي ليتر رقيق کرده و به محلول SPADANS بيافزاييد (این محلول را برای صفر کردن دستگاه به کار ببرید)اين محلول براي مدت حداقل يك سال پايدار است.
محلول ارسنيت سديم : ۵ گرم ارسنيت سديم را در مقداري آب مقطر حل کرده و به حجم يك ليتر برسانيد . دقت شود اين محلول فوق العاده سمي و پايدار است و از بلعيدن آن اجتناب کنيد.
تجهیزات اندازه گیری:
اسپكتروفتو متر
ترازوي حساس الكتريكي
وسايل شيشه اي مورد نياز
تشریح روش انجام آزمون:
محلولهاي استاندارد را از رنج صفر تا ۴/١ ميليگرم در ليتر در حجم ۵٠ ميلي ليتر تهيه کنيد و سپس با پيپت ١٠ ميلي ليتر از محلول مخلوط اسپاندز و اسيد زيرکونيل (یا 5 میلی لیتر از هرکدام) به آن افزوده و مخلوط کنيد و در طول موج ۵٧٠ نانومتر در مقابل بلانك مقدار جذب را قرائت ومنحني استاندارد را رسم کنيد . (در اينجا ميتوان از محلول رفرانس که تحت همين شرايط تهيه شده است استفاده کرد و جذب آنرا از جذب استانداردها کم کرد.)
به ۵٠ ميلي ليتر نمونه يا يك حجم رقيق شده تا ۵٠ ميلي ليتر ( اگر نمونه شامل کلر باقيمانده باشد يك قطره ارسنيت سديم براي خنثي کردن مي افزاييمcc) ١٠ از محلول مخلوط SPADANS واسيد زيرکونيم افزوده ، فتومتر را روي جذب صفر قرار داده با استفاده از محلول رفرانس وجذب استانداردها ، در طول موج ۵٧٠ نانومتر در مقابل بلانك مقدار جذب را قرائت کنيد . واز روي منحني استاندارد غلظت نمونه را تعيين مي کنيم.
محاسبات و تهیه گزارش:
A: فلوراید تعیین شده از نمودار بر حسب میکروگرم
B: حجم نهایی رقیق شده بر حسب میلی لیتر
C: حجم نمونه رقیق شده مورد استفاده در توسعه رنگ
مراجع و مستندات مرتبط:
-Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD .4500-F- -D