مواد و تجهیزات اندازه گیری
مواد مورد نیاز
محلول سولفات منگنز :
480 گرم سولفات منگنز چهار آبه ( MnSO4 . 4H2O ) یا 400 گرم سولفات منگنز دو آبه یا 364 گرم سولفات منگنز تک آبه (MnSO4 . H2O ) را در آب مقطر حل کرده و به حجم یک لیتر می رسانید.
محلول قلیایی آزید – سدیم و یدور
براي نمونه هاي اشباع يا زير اشباع:
500 گرم هيدروكسيد سديم يا ( 700 گرم هيدروكسيد پتاسيم) و 135 گرم يديد سدیم يا (150 گـرم يديـد پتاسيم ) را در آب مقطر حل كرده به حجم 1 ليتر برسانيد . 10 گرم NaN3 (آزید سدیم) حـل شـده در 40 ميلـي ليتـر آب مقطر را به محلول اضافه كنيد .مي توان از نمكهاي سديم و پتاسيم به جاي يكديگر استفاده نمود .ايـن واكنشگر وقتي كه رقيق و اسيدي شده باشد نبايد با محلول نشاسته رنگين شود
براي نمونه هاي فوق اشباع :
10گرم NaN3 را در 500 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد . 480 گرم هيدروكسيد سديم 750 گرم يديـد سديم به محلول اضافه كرده و بهم بزنيد تا كاملاً حل شود . محلول حاضر بـه دليـل وجـود كربنـات سـديم كدورتي سفيد رنگ خواهد داشت
محلول چسب نشاسته
6 گرم نشاسته را در مقدار کمی آب مقطر بصورت محلول یکنواخت در آورید و آن را به حجم یک لیتر برسانید و بگذارید چند دقیقه ای بجوشد ، سپس 24 ساعتی آن را به حال خود باقی بگذارید و سپس محلول را صاف نمائید.
محلول تيتر كننده تيوسولفات سديم استاندارد 025/0 مولار:
205/6 گرم تيوسولفات سديم 5 آبه را در آب مقطر حل كنيد 5/1 ميلي ليتر هيدروكسيد سـديم 6 نرمـال يا 4/0گرم هيدروكسيد سديم جامد را به محلول اضافه كرده به حجـم 1 ليتـر برسـانيد . ايـن محلـول را بـا بي يدات استاندارد نمائيد.
بي يدات پتاسيم استاندارد، 0021/0 مولار :
4/812 ميلي گرم KH (IO3)2 را در آب مقطر حل كرده به حجم 1 ليتر برسانيد.
.استانداردكردن: تقريبا 2 گرم KI فاقد يدات را در ارلن حاوي 100تا 150 ميلي ليتر حل كنيـد. 1 ميلـي ليتـر اسيد سولفوريك 6نرمال يا چند قطره H2SO4 غليظ و 20ميلـي ليتـر محلـول اسـتاندارد بـي يـدات را بـه محلول اضافه كرده به حجم 200ميلي ليتر برسانيد ويد آزاد شده را توسط تيوسولفات تيتر كنيـد . وقتـي در جريان تيتراسيون رنگ زردكمرنگي مشاهده شد، نشاسته را بيفزاييد. در صورتي كه محلولها داراي غلظـت يكساني باشند، 20ميلي ليتر Na2S2O3025/0 مولار موردنياز خواهد بـود .در غيـر ايـن صـورت غلظـت تيوسولفات را به 025/0 مولار تصحيح نماييد.
تجهیزات اندازه گیری:
بطری
تشریح روش انجام آزمون:
مقدار اکسیژن حل شده بیوشیمیایی از تفاضل اکسیژن حل شده روز اول از اکسیژن حل شده روز پنجم محاسبه میشود. مقدار اکسیژن حل شده روز اول باید سریعا اندازه گیری شود.
. شیشه درب دار از نوع درب سمباده ای استریل شده 300 - 250 میلی لیتری برداشته و به آرامی و بدون تلاطم از نمونه پرکنید بطوریکه هوا وارد آن نشود. سپس 1 میلی لیتر سولفات منگنز ، 1 میلی لیتر محلول قلیایی آزید - سدیم و یدور در زیر سطح مایع به هر کدام اضافه کنید. باید توجه کرد که شیشه ها کاملاً سر پر باشند تا هوا وارد آنها نشود. پس از افزودن مواد ، آنها را چند بار بهم زده بصورتی که هیچ ذره هوایی وارد بطریها نشود. پس از چند دقیقه که تشکیل رسوب به نصف ظرف رسید 1 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را در زیر سطح محلول اضافه کنید تا رسوبها حل شوند. حال یکی از شیشه ها را در انکیباتور با تنظیم دما ( 1 ±20 ) سانتیگراد به مدت 5 روز قرار دهید ولی شیشه دوم باید بلافاصله DO آن گرفته شود.
200 میلی لیتر از نمونه تثبیت شده را برداشته و در ارلن مایر 250 میلی لیتری بریزید سپس توسط تیوسولفات 025/0 مولار تیتر کنید تا آن نقطه ای که محلول به زرد بسیار کمرنگ ( نزدیک به بیرنگ شدن ) تبدیل شود حال با اضافه کردن 5 قطره چسب نشاسته که باعث آبی رنگ شدن محلول می شود تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ محلول بیرنگ شود. اکنون با گذاشتن حجم مصرفی تیوسولفات در رابطه DO در بخش محاسبات می توان DO را اندازه گیری کرد.
شیشه ای را که در انکیباتور گذاشته بودید را پس از اتمام 5 روز مانند روش بالا DO آن را اندازه گرفته و از DO روز اول کم می کنید تا BOD بدست آید
محاسبات و تهیه گزارش:
BOD= DO-DO5
مراجع و مستندات مرتبط:
- Standard Methods For The Examination Of Water And WasteWater.2017,23RD . 5210-B